GBT 14506.21-1993
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ID： |
D13F15BDAB0546B08DBA20008C69EE11 |
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文件大小(MB)： |
0.13 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-1-9 |
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UDC 549,D 53 疡臀,中华人民共和国国家标准,GB/'r 14506.1.14506.28-93,硅酸盐岩石化学分析方法,Methads for chemical analysis of silicate rocks,1993一06一19发布1994一02一01实施,国家技术监督局发布,中华人民共和国国家标准,硅酸 盐 岩 石 化 学分析方法,氢氧化按一氯化筱一磺基水杨酸一丁二肪,底 液极谱法同时测定裸a和钻A GB/T 14506.21-93,S直licate rocks -Determination of nickel and cobalt content,-Ammonium hydroxide-ammonium chloride-sulfosalicylic,ac id-dimethylg lyoxime medium polarographic method,1 主题内容与适用范囤,本 标 准 适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、,霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中镍和钻的测定,测定 范 围 :5-200pg/g镍和钻,本标 准 遵 守GB/T 14505的规定,2 引用标准,GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定,GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量,3 方法提要,在 pH 8- 9的氢氧化按一氯化按缓冲溶液中，以磺基水杨酸络合铁、铝、钦等元素，从而避免了大量,氢氧化物对微量镍、钻的吸附，加入少量丁二厉后，镍、钻产生灵敏的吸附催化电流，借以进行微量镍和,钻的极谱测定。镍和钻的峰电位分别约为一1. 03V和一1. 18V(对饱和甘汞电极)。镍和钻的含量在,0.2- 10.Op g/25mL之间时，峰高与浓度呈线性关系,试 样 的 前处理可以用两种方法:其一是试样用盐酸一硝酸一氢氟酸分解，硫酸或高氯酸冒烟后，用盐,酸提取。其二是试样经碱熔融，水提取，滤出氢氧化物后，用盐酸溶解，然后进行极谱测定,在测 定 条 件下，当25mL体积中含镍和钻各lpg时，分别加入500pg锰,250pg二氧化钦,200pg锌,50pg铜、铅，IOpg钒、砷(，或V)、锑、秘、锡,5pg铬、锢、锯、佗、铀,2pg钨，In 钥,5mg铁,1Om g铝时,均不影响镍和钻的测定。镍与钻之比为1=12和50 : 1时。相互不干扰,试荆,过氧化钠,氢氧化钠,氢氧化钠溶液(1%)a,盐酸(pl. 19/mL )，优级纯,盐酸(1+1),盐酸(1+99),月 八产‘ q ︺ 月﹃,. …,月q 月q 刃叼月﹃ 月q,:一:,国家技术监督局1993一06一，9批准1994一02一01实施,GB/T 14506. 21-93,4.7 硝酸(pl.4 2g/mL)，优级纯,4.8 氢氟酸(pi. 15g/mL)，优级纯.,4.9 高氯酸(p1. 67g/mL)，优级纯,4.10 无水乙醇,4.1 1 磺基水杨酸溶液〔c(H OC6H,(C OOH)SO ,H2H,O)= 2 mol/L) 称取102g磺基水杨酸，置于,250mL烧杯中，加水溶解，稀释至200mL,搅匀,4.12 氢氧化按(55+45),4.13 氯化按溶液Cc(N H,CI)= 5 mol/L ):称取53.5g 氯化按，置于250mL烧杯中.加水溶解，升至室温,后，稀释至200mL,搅匀,4.14 丁二N溶液(1%):无水乙醉溶液,4.15 铁溶液:称取1.43 0O g光谱纯三氧化二铁，置于150mL烧杯中，加人5mL盐酸(4.4)，加热溶解,后，用水移人100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10mg铁,4.16 镍标准溶液:,4.16.1 称取0. 100 Og高纯金属镍，置于150mL烧杯中，加人l OmL硝酸(1+1),盖上表面皿，加热溶,解后，用水吹洗表面皿后移去，燕干，用盐酸(4.4)燕干赶硝酸两次，每次5mL。加入lOm L盐酸(4.4)溶,解盐类，用水移人1O OOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Of cg镍,4. 16.2 移取50. OmL镍标准溶液(4.16.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液,1mL含10.Op g镍,4.17 钻标准溶液:,4.17.1 称取。.100O g高纯金属钻，置于150mL烧杯中，加入lOm L盐酸(4.4),盖上表面皿，加热溶,解后，用水吹洗表面皿后移去，移入1 OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100. Opg,钻,4. 17.2 移取50. OmL钻标准溶液(4.17.1),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液,1mL含10.Op g钻,4.18 镍、钻混合标准溶液:移取50.om L镍标准溶液(4.16.2)和50.Om L钻标准溶液(4.17.2),置于,同一500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1. Opg镍和1. Opg钻,5 仪器,示波极谱仪,参比电极:饱和甘汞电极,6 试样,6.1 试样粒度应小于74pm,6.2 试样应在105'C预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温,6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T 14506.1进行吸附水的测定，最终以,干态计算结果,分析步骤,了.1 测定数量,同 一 试 样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定,了，2 试样量,7. 2.1 酸溶时，称取。10……
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